气相色谱往往因为出产连续性的需求,通常都是24 h运转,很难有时机对仪器进行体系清洗、保护。一旦有合bai适的时机,就有必要根据仪器运转的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和保护。
气相色谱仪常常用于有机物的定量剖析,仪器在运转一段时间后,因为静电原因,仪器内部简单吸附较多的尘埃;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还常常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝聚点较低,在进样口方位常常发现凝聚的有机物,分流管线在运用一段时间后,内径变细,乃至被有机物阻塞;在运用进程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长期用于有机物剖析,有机物在喷嘴或搜集极方位堆积或喷嘴、搜集极部分积炭常常发生。。
1 仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,翻开仪器的侧面和后边面板,用外表空气或氮气对仪器内部尘埃进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的当地用软毛刷合作处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的当地用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物能够先用水进行擦洗,对不能彻底清洁的当地能够再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦洗仪器进程中不能对仪器外表或其他部件构成腐蚀或二次污染。
2 电路板的保护和清洁
气相色谱仪预备检修前,切断仪器电源,首先用外表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷合作对电路板和插槽中尘埃较多的部分进行细心整理。操作进程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件构成影响。
吹扫作业完成后,应细心观察电路板的运用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显着被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦洗,电路板接口和插槽部分也要进行擦洗。
3 进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件别离进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取进程不要划伤衬管外表。
假如条件答应,可将开始整理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后运用。也能够用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后通过干燥即可运用。
分流平板最为抱负的清洗办法是在溶剂中超声处理,烘干后运用。也能够挑选适宜的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先选用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后运用。
分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的剖析时,许多有机物的凝聚点较低,样品从气化室通过分流管线放空的进程中,部分有机物在分流管线凝聚。
气相色谱仪通过长期的运用后,分流管线的内径逐步变小,乃至彻底被阻塞。分流管线被阻塞后,仪器进样口显示压力反常,峰形变差,剖析结果反常。在检修进程中,不管事先能否判别分流管线有无阻塞现象,都需求对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般挑选丙酮、甲苯等有机溶剂,对阻塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的办法很难清洗洁净,需求采取一些其他辅助的机械办法来完成。能够选取粗细适宜的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不简单对分流部分的情况作出精确判别,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修进程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
关于EPC操控分流的气相色谱仪,因为长期运用,有可能使一些细微的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分构成阻塞或构成进样口压力改变。所以每次检修进程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
因为进样等原因,进样口的外部随时可能会构成部分有机物凝聚,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行开始的擦洗,然后对擦不掉的有机物先用机械办法去除,留意在去除凝聚有机物的进程中一定要当心操作,不要对仪器部件构成损害。将凝聚的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行细心擦洗。
4 TCD和F ID检测器的清洗
TCD检测器在运用进程中可能会被柱流出的堆积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线呈现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器能够选用热清洗的办法,具体办法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可运用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下办法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器顺次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和剩余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比剖析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线安稳为止。
关于严峻污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,坚持8 h左右,排出废液,然后按上述办法处理。
FID检测器的清洗: F ID检测器在运用中安稳性好,对运用要求相对较低,运用普遍,但在长期运用进程中,简单呈现检测器喷嘴和搜集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或搜集极处堆积等情况。 对FID积炭或有机物堆积等问题,能够先对检测器喷嘴和搜集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗洁净的时候,能够对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨。留意在打磨进程中不要对检测器构成损害。开始打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦洗,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。